Опыт изучения и возможные пути устранения ложноположительных результатов идентификации при проведении анализа пищевых продуктов на содержание запрещённых субстанций методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

Аннотация

Введение. Наличие недекларированных производителем запрещённых соединений в специализированных продуктах питания (БАД (биологически активные добавки) и СПП (специализированные продукты питания)) является нарушением Технического регламента Таможенного союза ТР ТС 021/2011 О безопасности пищевой продукции. Разнообразие химических классов запрещённых соединений, их высокая биологическая активность и низкие действующие концентрации определяют необходимость применения высокочувствительных хроматомасс-спектрометрических методов для их обнаружения.

Цель работы – совершенствование методических подходов к идентификации при проведении высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (ВЭЖХ-МС/МС-анализ) пищевых продуктов на содержание запрещённых субстанций.

Материал и методы. Исследования проводили методом ВЭЖХ с тандемным масс-селективным детектированием с ионизацией в электроспрее в режиме целевого скрининга. В качестве объектов выступали пробы БАД и СПП.

Результаты. Рассмотрены и классифицированы вероятные источники ложноположительных результатов анализа, приведены примеры из реальной практики. Указано, что основными причинами появления ложноположительных результатов могут быть: близкие значения m/z ионов-предшественников определяемых соединений (разница менее 1 единицы m/z); схожесть структуры исследуемых соединений; исследуемое соединение не образует молекулярного иона-предшественника; матричные эффекты; кросс-контаминация.

Ограничения исследования. Проанализированы 5 основных источников возникновения ошибок идентификации, связанных с неправильной трактовкой масс-спектров.

Заключение и выводы. Решение проблем надёжной идентификации запрещённых соединений в составе БАД возможно путём постоянного развития и совершенствования методологии скрининга, разработки новых методических подходов, оценки их преимуществ и возможных ограничений.

Соблюдение этических стандартов. Исследование не требует представления заключения комитета по биомедицинской этике или иных документов.

Участие авторов.
Орлова О.И. – концепция и дизайн исследования, написание теста, редактирование;
Корягина Н.Л. – обработка материала, написание текста, редактирование.
Все соавторы – утверждение окончательного варианта статьи, ответственность за целостность всех элементов статьи.

Конфликт интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.

Финансирование. Исследование не имело спонсорской поддержки.

Поступила: 25 декабря 2023 / Поступила после доработки: 06 мая 2024 / Принята в печать: Опубликована: 25 февраля 2025

Об авторах

Ольга Игоревна Орлова

ФГУП «Научно-исследовательский институт гигиены, профпатологии и экологии человека» Федерального медико-биологического агентства

Email: Orlova_oi3@mail.ru
ORCID iD: 0009-0000-6619-2744

Кандидат хим. наук, ведущий научный сотрудник ФГУП «НИИ ГПЭЧ» ФМБА России, 188663, Ленинградская область

e-mail: Orlova_oi3@mail.ru

Надежда Леонидовна Корягина

ФГУП «Научно-исследовательский институт гигиены, профпатологии и экологии человека» Федерального медико-биологического агентства

Email: nkoryagina@mail.ru
ORCID iD: 0000-0001-9486-6558

Кандидат хим. наук, ведущий науч. сотрудник, ФГУП «НИИ ГПЭЧ» ФМБА России, 188663, Ленинградская область

e-mail: nkoryagina@mail.ru

Елена Игоревна Савельева

ФГУП «Научно-исследовательский институт гигиены, профпатологии и экологии человека» Федерального медико-биологического агентства

Email: esavelieva59@mail.ru
ORCID iD: 0000-0002-3115-9626

Кандидат хим. наук, зав. лабораторией аналитической токсикологии ФГУП «НИИ ГПЭЧ» ФМБА России, 188663, Ленинградская область

e-mail: esavelieva59@mail.ru

Георгий Васильевич Каракашев

ФГУП «Научно-исследовательский институт гигиены, профпатологии и экологии человека» Федерального медико-биологического агентства

Email: karakashev58@mail.ru
ORCID iD: 0000-0001-7702-8544

Кандидат биол. наук, ведущий научный сотрудник ФГУП «НИИ ГПЭЧ» ФМБА России, 188663, Ленинградская область

e-mail: karakashev58@mail.ru

Антон Игоревич Уколов

ФГУП «Научно-исследовательский институт гигиены, профпатологии и экологии человека» Федерального медико-биологического агентства

Email: antonukolov@gmail.com
ORCID iD: 0000-0002-2911-1260

Кандидат хим. наук, ведущий науч. сотр., ФГУП «НИИ ГПЭЧ» ФМБА России, 188663, Ленинградская область

e-mail: аntonukolov@gmail.com

Андрей Станиславович Радилов

ФГУП «Научно-исследовательский институт гигиены, профпатологии и экологии человека» Федерального медико-биологического агентства

Автор, ответственный за переписку.
Email: niigpech@rihophe.ru
ORCID iD: 0000-0003-0776-7434

Доктор мед. наук, профессор, и.о. директора ФГУП «НИИ ГПЭЧ» ФМБА России, 188663, Ленинградская область

e-mail: niigpech@rihophe.ru

Список литературы

  1. Шестопалов А.Е., Ключников С.О., Гришина Ж.В., Берзин И.А., Пушкина Т.А., Жолинский А.В., Кешишян Р.А. Методические рекомендации по нутритивной поддержке у спортсменов-футболистов. Под. редакцией проф. В.В. Уйбы. Москва; 2018.
  2. Программы энергетического и нутритивнометаболического обеспечения тренировочной деятельности спортсменов высокого класса в условиях их пребывания на базах спортивной подготовки. Методические рекомендации ФМБА России.
  3. W.A.D. Agency. World Anti-Doping Code 2021. available at: https://www.wada-ama.org (accessed 05.10.2023)
  4. Рынок БАД в России. Доступно: https://pharmtech-expo.ru/ru/media/news/2023/september/22/biologicheski-aktivnye-dobavki-pharmtech (дата обращения 03.10.23).
  5. Maughan R.J., Burke L.M., Dvorak J., et al. IOC consensus statement: dietary supplements and the high-performance athlete, Int. J. Sport Nutr. Exerc. Metab. 2018; 28: 104-25.
  6. World Anti-Doping Agency (WADA). Anti-doping rule violations (ADRVs) report. In., vol. 5–60. World Anti-Doping Agency (WADA). Anti-doping rule violations (ADRVs) report. Montreal: WADA; 2018: 5-60.
  7. Geyer H., Parr M.K., Koehler K., Mareck U., Schänzer W., Thevis M. Nutritional supplements cross-contaminated and faked with doping substances. J. Mass Spectr. 2008; 43: 892–902. https//doi.org/10.1002/jms.1452
  8. Martínez-Sanz J.M., Sospedra I., Mañas Ortiz C., Baladía E., Gil-Izquierdo A., Andm Ortiz-Moncada R. Intended or unintended doping? A review of the presence of doping substances in dietary supplements used in sports. Nutrients. 2017; 9: 1–22. https://doi.org/10.3390/nu9101093
  9. Chen W., Cheng X., Ma Y., Chen N. Foodborne doping and supervision in sports. Food Science and Human Wellness. 2023; 12: 1925–36. https://doi.org/10.1016/j.fshw.2023.03.001
  10. Federal Law No. 3-FZ dated 08.01.1998 (as amended on 04/28/2023) “On Narcotic Drugs and Psychotropic Substances”. available at: https://mona.fiehnlab.ucdavis.edu/spectra/display/FiehnHILIC000867 (accessed 06.05.2024)
  11. Appolonova S.A., Shpak A.V., Semenov V.A. Liquid chromatography – electrospray ionization ion trap mass spectrometry for analysis of mesocarb and its metabolites in human urine. Journal of chromatography B. 2004; 800(1–2): 281–9. https://www.lsgeotar.ru/dimedrol-48868.html
  12. Федеральный закон от 08.01.1998 N 3-ФЗ (ред. от 28.04.2023) “О наркотических средствах и психотропных веществах”.
  13. лекарственный справочник гэотар. Доступно: https://www.lsgeotar.ru/dimedrol-48868.html (дата обращения 30.03.2022)
  14. Всемирный антидопинговый кодекс. Международный стандарт. Запрещенный список. 2024. Доступно: https://vk.cc/cIf75W (дата обращения 30.03.2022)
  15. WADA Technical Document (TD2010IDCR). https://vk.cc/cIf75W (accessed 30.03.2022).

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML

© Орлова О.И., Корягина Н.Л., Савельева Е.И., Каракашев Г.В., Уколов А.И., Радилов А.С., 2025

Creative Commons License
Эта статья доступна по лицензии Creative Commons Attribution 4.0 International License.

СМИ зарегистрировано Федеральной службой по надзору в сфере связи, информационных технологий и массовых коммуникаций (Роскомнадзор).
Регистрационный номер и дата принятия решения о регистрации СМИ: серия ПИ № ФС 77 - 81728 от 11 декабря 2013.